马来那敏,英文名:chlorphenamine hydrogen maleate,CAS:113-92-8,化学式:C20H23ClN2O4,分子量:390.86,密度:1.1984 (rough e

本品为2-[对-氯-a-[2-(二甲氨基）乙基]苯基]吡啶马来酸盐。按干燥品计算，含C16H19C1N2•C4H404 不得少于 98.5% 。

• 本品为白色结晶性粉末;无臭。
• 本品在水或乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中微溶。

熔点

本品的熔点（通则0612)为131.5〜135°C。

吸收系数

取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸lml加水至100ml)溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401 ) ,在264nm的波长处测定吸光度，吸收系数(拉么）为212〜222。

1. 取本品约10mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。
2. 取本品约20mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。

酸度

取本品o.lg，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631 ) ,pH 值应为4.0〜5.0。

有关物质

取本品，加溶剂[流动相A-乙腈（80:20)]溶解并稀释制成每lml中含lmg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用上述溶剂稀释制成每lml中含3ug 的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml )，流动相B为乙腈，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟1.2ml，检测波长为225mn。理论板数按氯苯那敏峰计算不低于4000。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOul，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积( 0.3 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍（0.9 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17 倍的色谱峰忽略不计(0.05 % ) 。

残留溶剂

取本品，精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每lml中约含0.2g 的溶液，作为供试品溶液；另取四氢呋喃、1，4-二氧六环、吡啶和甲苯，精密称定，用N，二甲基甲酰胺定量稀释制成每lml中各含四氢呋喃144ugl,4-二氧六环76ug、吡啶40ug、甲苯178ug的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置顶空瓶中，密封。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，用5% 苯基-95 %甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；柱温在50°C维持15分钟，再以每分钟8°C的速率升温至120°C，维持10分钟；进样口温度为200°C;检测器温度为250°C。顶空瓶平衡温度为90°C，平衡时间为30分钟，进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样，理论板数按四氢呋喃峰计算不低于5000，各成分峰间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，四氢呋喃、二氧六环、吡啶与甲苯的残留量均应符合规定。

易炭化物

取本品25mg，依法检査（通则0842)，与黄色1号标准比色液比较，不得更深。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。

炽灼残渣

不得过0.1 % (通则0841)。

113-92-8 - 标准

可信数据

本品为2-[对-氯-a-[2-(二甲氨基）乙基]苯基]吡啶马来酸盐。按干燥品计算，含C16H19C1N2•C4H404 不得少于 98.5% 。

113-92-8 - 性状

可信数据

• 本品为白色结晶性粉末;无臭。
• 本品在水或乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中微溶。

熔点

本品的熔点（通则0612)为131.5〜135°C。

吸收系数

取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸lml加水至100ml)溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401 ) ,在264nm的波长处测定吸光度，吸收系数(拉么）为212〜222。

113-92-8 - 鉴别

可信数据

1. 取本品约10mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。
2. 取本品约20mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。

113-92-8 - 检查

可信数据

酸度

取本品o.lg，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631 ) ,pH 值应为4.0〜5.0。

有关物质

取本品，加溶剂[流动相A-乙腈（80:20)]溶解并稀释制成每lml中含lmg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用上述溶剂稀释制成每lml中含3ug 的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml )，流动相B为乙腈，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟1.2ml，检测波长为225mn。理论板数按氯苯那敏峰计算不低于4000。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOul，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积( 0.3 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍（0.9 % ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17 倍的色谱峰忽略不计(0.05 % ) 。

残留溶剂

取本品，精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每lml中约含0.2g 的溶液，作为供试品溶液；另取四氢呋喃、1，4-二氧六环、吡啶和甲苯，精密称定，用N，二甲基甲酰胺定量稀释制成每lml中各含四氢呋喃144ugl,4-二氧六环76ug、吡啶40ug、甲苯178ug的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置顶空瓶中，密封。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，用5% 苯基-95 %甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；柱温在50°C维持15分钟，再以每分钟8°C的速率升温至120°C，维持10分钟；进样口温度为200°C;检测器温度为250°C。顶空瓶平衡温度为90°C，平衡时间为30分钟，进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样，理论板数按四氢呋喃峰计算不低于5000，各成分峰间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，四氢呋喃、二氧六环、吡啶与甲苯的残留量均应符合规定。

易炭化物

取本品25mg，依法检査（通则0842)，与黄色1号标准比色液比较，不得更深。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。

炽灼残渣

不得过0.1 % (通则0841)。

113-92-8 - 含量测定

可信数据

取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液（0.lmol/L ) 相当于19.54mg 的C16H19C1N2•C4H4O4。

113-92-8 - 类别

可信数据

抗组胺药。

113-92-8 - 贮藏

可信数据

遮光，密封保存。

113-92-8 - 马来酸氯苯那敏片

可信数据

本品含马来酸氯苯那敏（C16H19CIN2 • C4H404)应为标示量的93.0 %〜107.0% 。

性状

本品为白色片。

鉴别

1. 取本品的细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏8mg )，加水4ml，搅拌，滤过，滤液蒸干，照马来酸氯苯那敏项下的鉴别（1)项试验，显相同的反应。
2. 取本品的细粉适量（约相当于马来酸氯苯那敏20mg )，加稀硫酸2ml，搅拌，滤过，滤液滴加高锰酸钾试液，红色即消失。
3. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。

检查

• 含量均匀度 取本品1片，置25ml(lmg 规格）或50ml ( 4mg规格）量瓶中，加流动相约20ml，振摇崩散并使马来酸氯苯那敏溶解，用流动相稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液20ul(lmg规格）或10ul( 4mg规格），照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941 )。
• 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第三法），以稀盐酸2.5ml 加水至250ml为溶剂，转速为每分钟50 转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401 )，在264nm的波长处测定吸光度，按C16H19C1N2 • C4H404 的吸收系数为217计算每片的溶出量。限度为标示量的75 % ，应符合规定。
• 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。

含量测定

• 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
• 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml)-乙腈（80:20)为流动相；柱温为30°C ;检测波长为262mn。出峰顺序依次为马来酸与氯苯那敏，理论板数按氯苯那敏峰计算不低于4000，氯苯那敏峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
• 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于马来酸氯苯那敏4mg )，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使马来酸氯苯那敏溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取lOul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取马来酸氯苯那敏对照品16mg，精密称定，置200ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以氯苯那敏峰面积计算，即得。

类别

同马来酸氯苯那敏。

规格

（l)lmg (2)4mg

贮藏

遮光，密封保存。

113-92-8 - 马来酸氯苯那敏注射液

可信数据

本品为马来酸氯苯那敏的灭菌水溶液。含马来酸氯苯那敏（C16H19C1N2.C4H404)应为标示量的 95.0 %〜105.0% 。

性状

本品为无色的澄明液体。

鉴别

• 取本品适量（约相当于马来酸氯苯那敏30mg )，置水浴上蒸干后，照马来酸氯苯那敏项下的鉴别（1)、(2)项试验，显相同的反应。
• 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。

检查

• pH值 应为4.0〜5.0(通则0631)。
• 有关物质 取含量测定项下的供试品溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，精密量取对照溶液和供试品溶液各10u1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至氯苯那敏峰保留时间的2 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰与氯苯那敏峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积(1.0 % ) 。
• 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143)，每lmg 马来酸氯苯那敏中含内毒素的量应小于5.0EU 。
• 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。

含量测定

• 照高效液相色谱法（通则0512)测定。
• 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-含5 % 磷酸和5 % 三乙胺的水溶液（20:80)为流动相；检测波长为262nm。出峰顺序依次为马来酸与氯苯那敏，理论板数按氯苯那敏峰计算不低于4000，氯苯那敏峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
• 测定法 精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;另取马来酸氯苯那敏对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.8mg 的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液各10u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以氯苯那敏峰面积计算，即得。

类别

同马来酸氯苯那敏。

规格

1. lml:10mg
2. 2ml:20mg

贮藏

遮光，密闭保存。

113-92-8 - 马来酸氯苯那敏滴丸

可信数据

本品含马来酸氯苯那敏（C16H19CIN2•C4H404)应为标示量的93.0 %〜107.0% 。

性状

本品为白色或类白色的丸。

鉴别

1. 取本品（约相当于马来酸氯苯那敏8mg )，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。
2. 取本品（约相当于马来酸氯苯那敏20mg )，加稀硫酸2ml使马来酸氯苯那敏溶解，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。
3. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。

检查

• 有关物质 取本品，加溶剂[流动相A -乙腈(80:20)]溶解并制成每lml中含马来酸氯苯那敏lmg 的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量，用同一溶剂稀释制成每lml中含马来酸氯苯那敏5ug的溶液，作为对照溶液。照马来酸氯苯那敏有关物质项下的方法测定，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰与辅料（聚乙二醇6000)峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积(0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的2倍（1.0 % ) 。
• 含量均匀度 取本品1丸，置25ml ( 2mg规格）或50ml( 4mg规格）量瓶中，加流动相约20ml，振摇崩散，超声使马来酸氯苯那敏溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则 0941)。
• 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108)。

含量测定

• 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
• 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml)-乙腈（80:20)为流动相；柱温为30°C ;检测波长为262nm。出峰顺序依次为马来酸与氯苯那敏，理论板数按氯苯那敏峰计算不低于4000，氯苯那敏峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
• 测定法 取本品20丸，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于马来酸氯苯那敏4mg )，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声使马来酸氯苯那敏溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10ul注人液相色谱仪，记录色谱图；另取马来酸氯苯那敏对照品16mg ，精密称定，置200ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇勻，同法测定。按外标法以氯苯那敏峰面积计算，即得。

类别

同马来酸氯苯那敏。

规格

（l)2mg (2)4mg

贮藏

遮光，密封，在阴凉处保存。