盐酸维拉帕米,英文名:Verapamil hydrochloride,CAS:23313-68-0,化学式:C27H39ClN2O4,分子量:491.06,熔点:142°C (dec.)(lit.),

本品为（士）-a-[3-[[2-(3，4-二甲氧苯基）乙基] 甲氨基]丙基]-3,4-二甲氧基- - 异丙基苯乙腈盐酸盐。按干燥品计算，含C27H38N204•HC1不得少于 98.5% 。

• 本品为白色粉末；无臭。
• 本品在甲酵、乙醇或三氯甲烷中易溶，在水中溶解。

熔点

本品的熔点（通则0612)为141〜145°C。

1. 取本品的水溶液（1—20)2ml，加硫氰酸铬铵试液5滴，即生成淡红色的沉淀。
2. 取本品，加水溶解并稀释制成每lml中约含0.02mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在229nm与278nm的波长处有最大吸收。
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集389图）一致。
4. 本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（通则0301)。

酸度

取本品l.Og,加水20ml溶解后，依法测定（通则0631)，pH 值应为4.5〜6.5。

溶液的澄清度

取本品l.Og,加水20ml溶解后，溶液应澄淸。

有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含2.5mg 的溶液，作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% ) 。

残留溶剂

取本品约0.lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加N ，N-二甲基甲酰胺1ml，密封，作为供试品溶液；取乙醇、丙酮、苯甲醛、二甲基亚砜、甲苯、三氣甲烷适量，精密称定，用N，N -二甲基甲酰胺定量稀释制成每lml中含乙醇、丙酮、苯甲醛、二甲基亚砜均为0.5mg、甲苯89ug、三氯甲烷6ug 的混合溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验。以6 % 氰丙基苯基- 94 %二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为40°C，维持3分钟，以每分钟3°C的速率升温至100°C，再以每分钟30°C的速率升温至240°C，维持3分钟；进样口温度150°C ;检测器温度280°C;顶空瓶平衡温度为90°C，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，苯甲醛的残留量不得过0.5 % ，乙醇、丙酮、二甲基亚砜、甲苯与三氯甲烷的残留量均应符合规定。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。

炽灼残渣

取本品l.Og,依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0. 1 % 。

重金属

取炽灼残淹项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

152-11-4 - 标准

可信数据

本品为（士）-a-[3-[[2-(3，4-二甲氧苯基）乙基] 甲氨基]丙基]-3,4-二甲氧基- - 异丙基苯乙腈盐酸盐。按干燥品计算，含C27H38N204•HC1不得少于 98.5% 。

152-11-4 - 性状

可信数据

• 本品为白色粉末；无臭。
• 本品在甲酵、乙醇或三氯甲烷中易溶，在水中溶解。

熔点

本品的熔点（通则0612)为141〜145°C。

152-11-4 - 鉴别

可信数据

1. 取本品的水溶液（1—20)2ml，加硫氰酸铬铵试液5滴，即生成淡红色的沉淀。
2. 取本品，加水溶解并稀释制成每lml中约含0.02mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在229nm与278nm的波长处有最大吸收。
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集389图）一致。
4. 本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（通则0301)。

152-11-4 - 检查

可信数据

酸度

取本品l.Og,加水20ml溶解后，依法测定（通则0631)，pH 值应为4.5〜6.5。

溶液的澄清度

取本品l.Og,加水20ml溶解后，溶液应澄淸。

有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含2.5mg 的溶液，作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% ) 。

残留溶剂

取本品约0.lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加N ，N-二甲基甲酰胺1ml，密封，作为供试品溶液；取乙醇、丙酮、苯甲醛、二甲基亚砜、甲苯、三氣甲烷适量，精密称定，用N，N -二甲基甲酰胺定量稀释制成每lml中含乙醇、丙酮、苯甲醛、二甲基亚砜均为0.5mg、甲苯89ug、三氯甲烷6ug 的混合溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验。以6 % 氰丙基苯基- 94 %二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为40°C，维持3分钟，以每分钟3°C的速率升温至100°C，再以每分钟30°C的速率升温至240°C，维持3分钟；进样口温度150°C ;检测器温度280°C;顶空瓶平衡温度为90°C，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，苯甲醛的残留量不得过0.5 % ，乙醇、丙酮、二甲基亚砜、甲苯与三氯甲烷的残留量均应符合规定。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。

炽灼残渣

取本品l.Og,依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0. 1 % 。

重金属

取炽灼残淹项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

152-11-4 - 含量测定

可信数据

照髙效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸-醋酸钠溶液（取醋酸钠1.36g，加水适量，振摇使溶解，加冰醋酸33ml，加水稀释至1000ml，摇匀）-甲醇-三乙胺（55：45：1 )为流动相；柱温40°C;检测波长为278mn。理论板数按维拉帕米峰计算不低于 2000。

测定法

取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液，精密量取20u1，注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸维拉帕米对照品，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

152-11-4 - 类别

可信数据

钙通道阻滞药。

152-11-4 - 贮藏

可信数据

密封保存。

152-11-4 - 盐酸维拉帕米片

可信数据

本品含盐酸维拉帕米(C27H38N204•HCI )应为标示量的90.0 % 〜110.0 % 。

性状

本品为糖衣片，除去包衣后显白色。

鉴别

1. 取本品的细粉适量（约相当于盐酸维拉帕米0.lg )，加水5ml，振摇使盐酸维拉帕米溶解，滤过，滤液照盐酸维拉帕米项下的鉴别（1 )、（4 )项试验，显相同的反应。
2. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检査

• 有关物质 取含量测定项下的续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照盐酸维拉帕米有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% ) 。
• 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以盐酸溶液（9— 1000)900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在278nm与300nm的波长处分别测定吸光度；另取盐酸维拉帕米对照品，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含4ug的溶液，同法测定，求出各自的吸光度差值( AA )，计算每片的溶出量。限度为标示量的75 % ，应符合规定。
• 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。

含量测定

取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸维拉帕米0.125g )，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使盐酸维拉帕米溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照盐酸维拉帕米含量测定项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

类别

同盐酸维拉帕米。

规格

40mg

贮藏

密封保存

152-11-4 - 盐酸维拉帕米注射液

可信数据

本品为盐酸维拉帕米的灭菌水溶液。含盐酸维拉帕米(C27H38N204•HCl )应为标示量的 93.0 % 〜107.0 % 。

性状

本品为无色的澄明液体。

鉴别

取本品，置水浴上蒸干后，残淹照盐酸维拉帕米项下的鉴别（1 )、（2 )、（4)项试验，显相同的结果。

检査

• pH值 应为4.0〜6.0(通则0631)。
• 有关物质 取本品作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照盐酸维拉帕米有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0 % ) 。
• 细苗内毒素 取本品，依法检査（通则1143)，每lmg 盐酸维拉帕米中含内毒素的量应小于7.5EU 。
• 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)。

含量测定

精密量取本品适量（约相当于盐酸维拉帕米12.5mg )，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照盐酸维拉帕米含量测定项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

类别

同盐酸维拉帕米。

规格

2ml：5mg

贮藏

遮光，密闭保存。

152-11-4 - 盐酸维拉帕米缓释片

可信数据

本品含盐酸维拉帕米(C27H38N204•HCl )应为标示量的93.0 % 〜107.0 % 。

性状

本品为类白色片。

鉴别

1. 取本品的细粉适量（约相当于盐酸维拉帕米0.lg)，加水5ml，振摇使盐酸维拉帕米溶解，滤过，滤液照盐酸维拉帕米项下的鉴别（1)、（4)项试验，显相同的反应。
2. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检査

• 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则09 31第二法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经2小时、6小时和12小时时分别取溶液10ml，滤过并即时补充相同温度、相同体积的溶出介质，分别精密量取续滤液各5ml，各加水定量稀释制成每lml中约含盐酸维拉帕米20ug 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在229nm的波长处分别测定吸光度。按C27H38N204•HCl的吸收系数为313计算每片在不同时间的溶出量。本品每片在2小时、6小时和12小时时的溶出量应分别相应为标示量的20 % 〜45 % 、45 % 〜70 % 与70 % 以上，均应符合规定。
• 有关物质 取本品的细粉适量（约相当于盐酸维拉帕米25mg )，置10ml量瓶中，用流动相适量，超声使盐酸维拉帕米溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。照盐酸维拉帕米有关物质项下的方法测定，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% ) 。
• 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。

含量测定

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸维拉帕米25mg )，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使盐酸维拉帕米溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照盐酸维拉帕米含量测定项下方法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

类别

同盐酸维拉帕米。

规格

120mg

贮藏

密封保存。